第一章：实验八：凝固点降低法测定摩尔质量
实验8：冰点降低法测定摩尔质量
1 实验目的
1. 使用冰点降低法测定萘的摩尔质量。
2.掌握溶液冰点的测量技术，加深对稀溶液依数性质的认识。2． 实验原理
当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，溶液的凝固点比纯溶剂的凝固点低，降低值与溶液的摩尔浓度成正比。
ΔT=Tf* -Tf = Kf mB(1)
式中，MB为溶质的分子量。 将这个式子代入式（1），可得：
(2)
如果已知某种溶剂的冰点降低常数Kf值，并通过实验测量该溶液的冰点降低值ΔT，则可以计算出该溶质的分子量MB。 测量冰点的常用方法是逐渐冷却溶液，但当冷却到冰点时物理资源网，晶体不会沉淀，常常成为过冷溶液。 然后溶剂因搅拌或添加晶种而结晶，结晶释放的凝固热导致体系温度升高。 当放热与散热达到平衡时，温度不再变化。 固相和液相共存的平衡温度就是溶液的凝固点。
图 1. 溶剂 (1) 和溶液 (2) 的冷却曲线
3、仪器及药品
1. 仪器
冰点测量仪1套； 2个烧杯； 1台精密温差测量仪； 1个放大镜； 普通温度计（0℃～
50℃）1个； 1 台压片机； 1 支移液器 (25mL)
分支。 2. 药品
环己烷（或苯）、萘、粗盐、冰。4． 实验步骤
1、如图2所示安装冰点测量仪，注意测量管和搅拌棒必须清洁、干燥。 温差测量仪的探头和温度计与搅拌棒之间必须有一定的间隙。 搅拌时防止摩擦。
2、调节制冷剂温度，使其比溶剂的凝固点低2~3℃。 经常搅拌并不断添加碎冰，保持冰浴温度基本不变。
3、调节温差测量仪，使探头在测量管内时，数字显示在“0”左右。
4.小心地加入测量管中，塞紧瓶塞，防止溶剂蒸发，记录溶剂的温度值。 取出测量管，直接放入冰浴中。 不断移动搅拌棒，使溶剂逐渐冷却。 当有固体沉淀时，迅速取出测量管，擦去管外的冰水，插入气套中，缓慢均匀地搅拌，观察精密温差测量仪的数字显示值，直至温度稳定，这是苯凝固点的参考温度。 。 取出测量管，用手加热并同时搅拌，使管内固体完全融化。 然后将测量管直接插入冰浴中并缓慢搅拌，使溶剂快速冷却。 当温度达到℃时，迅速取出测量管空气摩尔质量，擦干后放入空气夹套中，每秒搅拌一次，使溶剂温度下降均匀。 当温度低于冰点参考温度时空气摩尔质量，快速搅拌（
℃），引起固体沉淀，温度开始升高，搅拌速度减慢。 注意温差测量仪的数字变化，直至稳定。 这是溶剂的凝固点。 重复测量三次。 要求溶剂冰点的绝对平均误差小于±℃。
5. 要测量溶液的冰点，请取出测量管并熔化管中的溶剂。 溶解后，用上述方法测定溶液的冰点。 先测量冰点的参考温度，然后准确测量。 溶液的凝固点是过冷后温度升高后达到的最高温度。 重复三遍。 冰点的绝对平均误差要求小于±℃.5。 注意事项
1、搅拌速度的控制是做好本次实验的关键。 每次测量均应按要求的速度进行搅拌，测量溶剂和溶液的冰点时搅拌条件应完全一致。
2、冷却液的温度对实验结果也有很大的影响。 如果太高，冷却会太慢，如果太低，则容易导致过冷而无法测量正确的冰点。
3、测量凝固点温度℃时，为了降低过冷程度，可加入少量微小溶剂晶种。 前后添加的晶体大小应尽量一致。 6． 数据记录和处理
表1.冰点降低法测定摩尔质量的实验数据。 溶剂温度t=℃
ρ环己烷(g·cm-3)=-×10-3t=-×10-3×=·cm-3 WA=ρAVA=×=
萘MB的摩尔质量：g·mol-1（理论值）
？ 0.289 相对误差：？ ？ 100%？%
表1.冰点降低法测定摩尔质量的实验数据。 溶剂温度t=℃
ρ苯 (g·cm-3)=-×10-3t=-×10-3×=·cm-3 WA=ρAVA=×=
萘MB的摩尔质量：g·mol-1（理论值）
0.023 相对误差：？ ？ 100%？ %
7.思考问题
1. 为什么要先测量大致冰点？
答：主要是控制过冷度。 当温度冷却到冰点时，需要快速搅拌，以防止过度冷却并促进晶体沉淀。
2、溶质添加量应按什么原则考虑？ 太多或太少会有什么影响？
答：溶质添加量应为